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    微波消解器在稱樣和取樣是要注意的事情

    更新時間:2022-03-15      點擊次數:745
    一、加消化試劑

     

    將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6 mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對有機樣品量大于0.2 g的,最好放于加熱設備低溫

     

    預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

     

    二、密封上蓋檢查

     

    檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15 min內開始實驗,否則需要重新擴口。

     

    三、反應罐的安裝

     

    確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接,確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。

     

    四、蓋保護罩

     

    將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。

     

    五、選擇方法

     

    打開電源,進入主程序界面。根據樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,對初始時間和功率的設置,我們推薦根據樣品數量來設定,如,8個以下為:

     

    編輯完成后按開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

     

    六、消解結束泄壓

     

    消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

     

    七、清洗頂蓋、反應內管及定容

     

    1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

     

    2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3次,將溶液收集到消解管內。

     

    3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。

     

    4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

     

    5.對相應消解產物進行定容。

     

    八、密封蓋及消解內管的清洗

     

    1.消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

     

    2.內管上的O形圈應該趕在酸或清洗時取下。

    九、稱樣量的控制


    1.確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處。

     

    2.未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1 g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性。

     

    3.對反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內。


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